Práctica
No. 4
Técnicas
experimentales básicas en el laboratorio de química: extracción, sublimación y
cristalización.
Responsable: Mtro.
Víctor Hugo Blanco Lozano
Equipo No. 8
Sesión 3
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Integrantes del equipo:
Stephania Díaz Lorenzo A00397831
Ana Laura Velázquez Gil A01325205
Omar Sánchez Jiménez A01324800
Jorge Armando Luna Morales A01099726
Gabriela Rivera Hernández A01325193
Objetivo:
A través del desarrollo experimental de la presente práctica, se
plantearon los siguientes objetivos con el fin de comprender cada vez más la
amplia gama de técnicas y procedimientos que posee la química a nivel práctico,
estos son:
·
Continuar desarrollando las habilidades tanto
motrices como analíticas para manejar adecuadamente el equipo y material de
laboratorio, así como también hacer las observaciones y cálculos necesarios.
·
Identificar los diferentes componentes de una
mezcla y conocer los métodos de separación de las mismas.
·
Aplicar las técnicas experimetales básicas como
extracción, sublimación y cristalización con precisión.
Introducción:
Se define a una mezcla como: “Combinación de dos o más sustancias, sin
que se produzca como consecuencia de ésta una reacción química y las sustancias participantes de la misma conservarán sus propiedades
e identidad”. Las mezclas se dan de manera espontánea en la naturaleza, y para
obtener sustancias químicas puras, útiles en los procesos químicos, es
necesario saber utilizar lo que se llama métodos
de separación, los cuales varían dependiendo del propósito y de las
propiedades de las sustancias mezcladas.
No obstante, en esta sesión de laboratorio se trabajó solamente con las
técnicas de extracción, sublimación y cristalización de mezclas, explicadas a
continuación. A su vez, también se practicaron diversos métodos para determinar
los diferentes puntos de fusión de un sólido, los cuales son puntos clave que
ayudan a identificar la identidad de un compuesto.
Consideraciones teóricas
La mayor parte de los materiales que encontramos en la naturaleza están constituidos por
mezclas de sustancias, que muchas veces tienen que ser sometidas a procesos de separación
para obtener sustancias químicas puras.
Los procedimientos físicos por el cual se separan las mezclas y se purifican las sustancias se
denominan "Métodos de separación" y algunos de éstos son: Decantación, extracción,
filtración, evaporación, destilación, centrifugación, cristalización y cromatografía
EXTRACCIÓN
Esta técnica de separación se basa en las diferentes afinidades de los componentes de las
mezclas en dos solventes distintos y no solubles entre sí.
Es una técnica muy útil para aislar cada sustancia de sus fuentes naturales o de una mezcla de
reacción. La técnica de extracción simple es la más común y utiliza un embudo especial
llamado embudo de separación (o de decantación).
FILTRACIÓN
Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-liquido, se pueden utilizar técnicas
tales como filtración, centrifugación o la decantación
La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza
vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel filtro. El líquido pasa a través del papel y el solido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro sujeto
a un soporte.
La filtración al vacío se usa cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se
utiliza el embudo de Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel filtro.
Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro
se recorta de modo tal que tape los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. Elpapel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo se inserta en un
tapón de caucho que encaja perfectamente en la boca de un matraz Kitasato. (Un matraz
erlenmeyer con un tubo lateral). En el tubo lateral del matraz Kitasato se coloca una manguera
que se conecta a una toma del vacío
CRISTALIZACIÓN
Técnica que consiste en hacer que se cristalice un soluto sólido con objeto de ser separado del
disolvente por calentamiento o dejar que el proceso de evaporación ocurra a temperatura
ambiente. En este proceso se utiliza la variación de solubilidades de los componentes de la
mezcla con la temperatura y la diferencia de los puntos de solidificación; la solución se enfría
hasta que uno de sus componentes alcance el punto de solidificación y se cristalice. Esta
técnica se emplea además para purificar sólidos, disolviendo un sólido impuro en el disolvente
adecuado en caliente. Al bajar la temperatura, el primer solido se cristaliza, con el cual
quedara libre de impurezas.
SUBLIMACIÓN
Es una técnica que se usa para separar una mezcla de sólidos con la condición que uno de ellos
pueda sublimarse (pasar de sólido a gas sin pasar por el estado líquido). La mezcla se calienta
produciendo que el sólido que sublima pase a estado gaseoso, los vapores se vuelven a
solidificar al chocar con una superficie fría y de este modo, los gases al condesarse, se
depositan en la base de la superficie fría en forma de cristales.
PUNTO DE FUSIÓN
El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran en
equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre
dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de líquido y la segunda es
cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa
como: pf=121 -122°C
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se informa como una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor al 1°). En cambio, si
hav impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por
ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría pf ='117 -120°C
Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una
mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia el resultado sigue siendo la
misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la
mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.
Materiales
Procedimientos
I. SEPARACIÓN DE LOS BETA CAROTENOS Y LAS XANTOFILAS PRESENTES EN
LAS ZANAHORIAS USANDO LA TÉCNICA DE EXTRACCIÓN
1. Corta una zanahoria en trozos pequeños o 2 hojas de espinacas. Puedes utilizar versiones
comerciales en puré de estos mismos vegetales (comida de bebé).
2. Coloca los trozos o el puré en un vaso de precipitado de 400 mL, agrega agua y deja que
hierva durante 15 minutos.
3. Cuela el puré usando la tela magitel y exprime suavemente para quitar toda el agua posible.
4. Coloca el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agrega 30 mL de hexano y déjalo
reposar durante 10 minutos. Agita ocasionalmente.
5. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 ml
6. Vacía el líquido decantando en un embudo de separación.
II. PROCEDIMIENTO PARA HACER EXTRACCIÓN USANDO UN EMBUDO DE
SEPARACIÓN
7. Coloca en un soporte un anillo de hierro para que sujete un embudo de separación
8. Vacía el líquido decantado al embudo de separación y agrega al embudo de separación un
volumen de metanol que sea aproximadamente el doble del volumen del decantado (50-60
ml), se agita cuidadosamente y se deja reposar hasta que se separen las dos fases.
9. Abre con cuidado la llave del embudo de separación y vacía la capa inferior en un vaso de
precipitado de 250 ml y márcalo. Cuando haya terminado de salir cierra la llave
inmediatamente. Recoge la otra capa en otro vaso de precipitado de 100 ml y márcalo
10. Lava el embudo de separación con agua y jabón
11. En la capa metanolica efectúa la prueba para Xantofilas
12. En la capa hexánica la prueba de beta carotenos
PRUEBA PARA XANTOFILAS: Coloca 2 mL de la disolución metanólica en un tubo de
ensaye de 13 x100 y agrega 2 mL de ácido clorhídrico concentrado; observa los cambios de
color y registra los resultados
PRUEBA PARA BETA CAROTENOS: Coloca 2 ml de la disolución hexánica en un tubo
de ensaye de 13x100, agrega 0.1 g de nitrito de Sodio y 3 mL de ácido sulfúrico diluido (1:4);
observa los cambios de color y registra los resultados.
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Pruebas
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Observaciones del
cambio de color
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Resultados de
pruebas
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Beta Caroteno
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Conforme iba hirviendo la zanahoria molida iba
perdiendo color, haciéndose mas clara
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Logro realizarse exitosamente, ya que la cantidad
de Beta Caroteno extraído fue suficientemente buena,
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Xantofilas
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Conforme iba hirviendo la espinaca molida esta iba tornándose cada vez mas
oscura
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Al igual que el Beta Caroteno esta prueba se logró
de manera satisfactoria al obtenerse una gran cantidad de muestra.
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III.
PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSIÓN DE UN SÓLIDO
Para medir un punto de fusión necesitamos calentar lentamente la muestra sólida de tal forma
que sea posible ver cuándo se funde. Para ello, necesitamos un sistema que sea transparente y
que se pueda calentar de forma controlada. El método más antiguo es el calentamiento en un
aparato de Thiele.
1. Llenar el tubo de Thiele con aceite u otro líquido de alto punto de ebullición y montarlo en
una pinza en su soporte
2. Preparar un tubo capilar, introducir en él la sustancia sólida que se vaya a medir y sujetarlo
al termómetro de tal forma que la muestra quede lo más cercana posible al bulbo de mercurio.
3. Por la abertura superior, mediante un tapón horadado se sujeta el termómetro y el capilar
con el sólido.
4. Calentar el tubo Thiele por el extremo lentamente hasta que observar la fusión del sólido.
Cuando esto ocurre, el sólido se hace transparente.
5. Anotar las temperaturas cuando inicia el cambio de estado y cuando el sólido paso por
completo a líquido, para calcular la temperatura de fusión en la bitácora, suspender el
calentamiento y retirar cuidadosamente el capilar del termómetro. No olvidar que el aceite
puede estar muy caliente. Determine que compuesto es el que utilizo en al determinación
El sólido en cuestión, se trató de la "urea" cuyo punto de fusión fue de 131 grados Centígrados
IV. PURIFICACIÓN DE LA CAFEINA IMPURA USANDO LA TÉCNICA DE
SUBLIMACIÓN
1. Coloca 1 g de la muestra de cafeína impura que te proporcione el profesor en una cápsula de
porcelana, tápala con la tapa de una caja de Petri y colócala en un soporte universal sobre un
anillo provisto de una malla de alambre
2. Calienta ligeramente la cápsula con ayuda del mechero de bunsen (a fuego muy bajo), evita
que se funda la sustancia que está dentro de la cápsula.
3. Coloca un pedazo de hielo sobre la tapa (caja de Petri) para lograr que se formen más
rápidamente los cristales de cafeína que se está sublimando. Destapa la cápsula y observa los cristales que quedaron adheridos al vidrio de reloj y anota
sus características en la hoja de resultados.
5. Raspa cuidadosamente usando una espátula acanalada los cristales de cafeína adheridos a la
caja de Petri sobre un papel filtro y determina el punto de fusión.
6. Lava y seca el material y déjalo en el área de trabajo asignada de tu equipo. Entrega los
restos de cafeína a tu profesor.
En las dos primeras imágenes se puede observar el primer experimento que se realizó de acuerdo a los lineamientos de la práctica, pero al no dar los resultados esperados, se cambió la mecánica de la práctica como se puede observar en las dos últimas imágenes.
Se logró la sublimación aunque en cantidades mínimas.
. Registro de datos para la práctica de
purificación de cafeína usando sublimación
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Propiedades
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Cafeina
impura
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Cafeína
pura
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color
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blanco
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Café, amarilloso en algunas partes
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olor
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inhodoro
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Polvo
o cristal, forma de cristales
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polvo
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cristal
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Punto de fusión teórico
reportado para el sólido evaluado:
238°C
Punto de fusión obtenido en la práctica para el
sólido evaluado:
235°C
Porcentaje de error
(238
– 235 X 100) / 238 = 1.26%
Cuestionario
1.- ¿Qué son los
carotenoides y en qué se clasifican?
Los carotenoides,
también llamados tetraterpenoides, son considerados un tipo de pigmento
terpenoide que contiene cuarenta átomos de carbono. Estos pigmentos son
solubles en solventes no polares y tienen una apariencia entre amarilla y
rojiza.
Existen dos tipos de
carotenoides: los carotenos y las xantofilas.
Los carotenos son
aquellos pigmentos que sólo contienen átomos de carbono e hidrógeno mientras
que las xantofilas contienen átomos de carbono, hidrógeno y oxígeno. Para
nombrar los carotenos se utiliza el sufijo “caroteno” y para las xantofilas se
utiliza el sufijo “ina”.
2.- Menciona 3 mezclas
que puedan separarse por filtración y 3 por sublimación
Filtración:
Filtración de café
Filtración de arena
Filtración de cloruro
de plata y agua
Sublimación:
Naftalina a
temperatura ambiente
Hielo seco a -78°C
Cloruro de aluminio a
178°C
3.- ¿Cuántos tipos de
extracción puede haber? Menciona un
ejemplo para cada uno de ellos.
Existen dos tipos
generales de extracción: Las extracciones líquido-líquido y las extracciones
sólido-líquido.
Las extracciones
líquido-líquido se utiliza para separar mezclas homogéneas en estado líquido.
Se basa en la separación de sustancias disueltas en disolvente y para llevar a
cabo es necesario transferir dicha sustancia a otro disolvente insoluble en el
primer disolvente.
Un ejemplo sería la
extracción de ácido
fosfórico.
La extracción
sólido-líquido consiste en separar un componente soluble de un sólido a través
de un disolvente, es decir es posible separar mezclas heterogéneas. Un ejemplo de extracción sólido-líquido son
los aceites vegetales.
4.- ¿En qué
consiste la cristalización por evaporación?
Consiste en
separar un soluto, en este caso líquido
por ser evaporación, eliminando el solvente puro y ocasionando que la solución
se vuelva sobresaturada y esto de lugar a la cristalización.
5.- ¿Por qué
deben anotarse las dos temperaturas (inicio y término) de un punto de fusión?
Deben anotarse ambas temperaturas debido a que
existe un intervalo entre la temperatura inicial y la final y este intervalo es
el punto de fusión, cuando las sustancias presentan una sola temperatura
significa que el intervalo es muy pequeño. Esto significa que el punto de ebullición es la temperatura
media en una sustancia impura pues en
las puras el incremento de la temperatura puede llegar a igualar a cero.
Conclusión:
Los diferentes métodos que sirven para separar mezclas permiten conocer
y comprender un poco más acerca de los componentes de las diversas sustancias
que conforman a la misma. Asimismo, también permiten obtener todas aquellas
sustancias químicas puras que conformaban a la anterior mezcla, para que
después éstas puedan ser utilizadas en cualquier otro proceso primordial.
Como conclusión, cabe destacar que los diversos métodos aplicados
anteriormente han servido para seguir familiarizándose con el ambiente que se
muestra en el laboratorío, así como también para comprender más acerca de los
procedimientos empleados en las técnicas dentro del mismo.
Referencias
Determinación de las
constantes físicas. (s.f.). Recuperado el 29 de enero de 2013, de http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf
Martínez, A. (s.f.). Carotenoides.
Recuperado el 29 de febrero de 2013, de http://farmacia.udea.edu.co/~ff/carotenoides2001.pdf
Naftaleno. (2005). Recuperado el 29
de febrero de 2013, de http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/601a700/nspn0667.pdf
Hielo seco. Anhídrido carbónico. (Julio de 1999). Recuperado el 29 de febrero
de 2013, de http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/Hielo_Seco_FDS_224.pdf
Manual
Básico para la Preparación de Café. (s.f.). Recuperado el 29 de febrero
de 2013, de http://www.icafe.go.cr/cafe_enlinea/capacitacion/Archivos/Manual%20Cafe%20final.pdf
Tecnología en breve. Filtración, 4. (s.f.). Recuperado el
29 de febrero de 2013, de http://www.nesc.wvu.edu/pdf/dw/publications/ontap/2009_tb/spanish/filtration_DWPSOM139.pdf
La diversidad de la materia. (s.f.). Recuperado el 29 de febrero de 2013, de http://www.rinconeducativo.com/datos/F%EDsica/Trabajos%20(Curso%20anterior)/T2_La%20diversidad%20de%20la%20materia_Final.pdf
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